O presente trabalho descreve estudos visando desenvolver uma nova metodologia eletroanalítica de interface água/óleo empregando o eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) em conjunto com a técnica de voltametria de onda quadrada (SWV, do inglês Square Wave Voltammetry) para realizar a detecção de moléculas orgânicas sem necessidade de pré-tratamento das amostras. Os eletrólitos empregados na pesquisa foram ácido sulfúrico 0,5 mol L^-1 para os estudos iniciais referentes a detecção da molécula modelo de ferroceno contaminado artificialmente em uma amostra de biodiesel , a limpeza eletroquímica do eletrodo de trabalho de BDD e para os estudos de detecção do fungicida carbendazim em óleo de soja foi empregado tampão Britton-Robinson (BR) 0,04 mol L^-1 ajustado com NaOH 0,2 mol L^-1 pH=2,0. Foi possível realizar a detecção da molécula modelo ferroceno em uma amostra de biodiesel, utilizando-se um eletrodo de BDD na interface biodiesel/eletrólito de suporte. Para este estudo o pré-tratamento catódico não apresentou oscilações importantes de correntes e após 15 minutos o sistema atingiu o equilíbrio. A adição do sal perclorato de lítio (LiClO4) na fase orgânica (biodiesel) permitiu obter um aumento na intensidade de corrente aproximadamente cinco vezes superior por ser um bom condutor em meio orgânico. Os melhores parâmetros da SWV obtidos para o desenvolvimento do procedimento de detecção do carbendazim em óleo de soja foram: ƒ=10 s^-1, ɑ= 30 mV e ΔEs=3 mV. Amostras de óleo de soja foram contaminadas artificialmente pelo fungicida carbendazim em diferentes concentrações. Para tanto, também se adicionou o sal cloreto de tetra butilamônio – CTBA para avaliar a influência da utilização de um eletrólito na fase óleo nos processos de oxidação do fungicida. Depois de estabelecer as melhores condições para determinação do carbendazim em óleo de soja, foi observado um pico de oxidação referente ao carbendazim em torno de 1,2 V sendo este um processo irreversível. Deste trabalho de pesquisa, pôde-se concluir que foi possível realizar a detecção do ferroceno e do carbendazim em meio orgânico, utilizando-se um eletrodo de BDD na interface água/óleo. A adição do sal cloreto de tetra butilamônio (CTBA) permitiu obter melhores sinais de corrente. Verificou-se também que contrariamente aos estudos iniciais o eletrodo de trabalho BDD apresentou melhor desempenho para a detecção do carbendazim, após ter sido submetido a um tratamento superficial anódico. Observou-se ainda que o fato de influenciar a força iônica do sistema com a saturação do CTBA na fase aquosa pode evitar o efeito de migração do CBZ da fase óleo para a fase aquosa, possibilitando melhores estudos eletroanalíticos futuros. Desta forma, os resultados obtidos no presente trabalho abre excelentes possibilidades de estudos em interface para aplicações futuras como por exemplo, iniciar um novo protocolo de análises de determinação de pesticidas lipossolúveis, glicerol e outros sem a necessidade de pré-tratamento das amostras.