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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
CIÊNCIA E TECNOLOGIA (33144010003P0)
Estudos eletroquímicos em interface do tipo água/óleo empregando eletrodo de diamante dopado com boro
MARLON CAVALCANTE MAYNART
TESE
10/07/2013

O presente trabalho descreve estudos visando desenvolver uma nova metodologia eletroanalítica de interface água/óleo empregando o eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) em conjunto com a técnica de voltametria de onda quadrada (SWV, do inglês Square Wave Voltammetry) para realizar a detecção de moléculas orgânicas sem necessidade de pré-tratamento das amostras. Os eletrólitos empregados na pesquisa foram ácido sulfúrico 0,5 mol L^-1 para os estudos iniciais referentes a detecção da molécula modelo de ferroceno contaminado artificialmente em uma amostra de biodiesel , a limpeza eletroquímica do eletrodo de trabalho de BDD e para os estudos de detecção do fungicida carbendazim em óleo de soja foi empregado tampão Britton-Robinson (BR) 0,04 mol L^-1 ajustado com NaOH 0,2 mol L^-1 pH=2,0. Foi possível realizar a detecção da molécula modelo ferroceno em uma amostra de biodiesel, utilizando-se um eletrodo de BDD na interface biodiesel/eletrólito de suporte. Para este estudo o pré-tratamento catódico não apresentou oscilações importantes de correntes e após 15 minutos o sistema atingiu o equilíbrio. A adição do sal perclorato de lítio (LiClO4) na fase orgânica (biodiesel) permitiu obter um aumento na intensidade de corrente aproximadamente cinco vezes superior por ser um bom condutor em meio orgânico. Os melhores parâmetros da SWV obtidos para o desenvolvimento do procedimento de detecção do carbendazim em óleo de soja foram: ƒ=10 s^-1, ɑ= 30 mV e ΔEs=3 mV. Amostras de óleo de soja foram contaminadas artificialmente pelo fungicida carbendazim em diferentes concentrações. Para tanto, também se adicionou o sal cloreto de tetra butilamônio – CTBA para avaliar a influência da utilização de um eletrólito na fase óleo nos processos de oxidação do fungicida. Depois de estabelecer as melhores condições para determinação do carbendazim em óleo de soja, foi observado um pico de oxidação referente ao carbendazim em torno de 1,2 V sendo este um processo irreversível. Deste trabalho de pesquisa, pôde-se concluir que foi possível realizar a detecção do ferroceno e do carbendazim em meio orgânico, utilizando-se um eletrodo de BDD na interface água/óleo. A adição do sal cloreto de tetra butilamônio (CTBA) permitiu obter melhores sinais de corrente. Verificou-se também que contrariamente aos estudos iniciais o eletrodo de trabalho BDD apresentou melhor desempenho para a detecção do carbendazim, após ter sido submetido a um tratamento superficial anódico. Observou-se ainda que o fato de influenciar a força iônica do sistema com a saturação do CTBA na fase aquosa pode evitar o efeito de migração do CBZ da fase óleo para a fase aquosa, possibilitando melhores estudos eletroanalíticos futuros. Desta forma, os resultados obtidos no presente trabalho abre excelentes possibilidades de estudos em interface para aplicações futuras como por exemplo, iniciar um novo protocolo de análises de determinação de pesticidas lipossolúveis, glicerol e outros sem a necessidade de pré-tratamento das amostras.

Eletroquímica de Interface, Eletrodo de diamante, Óleo de soja, Carbendazim.
This work describes the construction of an electroanalytical methodology, aiming to understand the properties of water/oil interfaces using boron doped diamond electrode (BDD) and the square wave voltammetry (SWV) as working tools. The main objective was to promote the electrochemical detection of fat-soluble contaminants directly in oil, without the need of sample pre-treatment. The oil/water system in this work were 0.5 mol L-1 sulfuric acid/Biodiesel to promote the detection of a model molecule, ferrocene. The ferrocene was artificially contaminated in oil (biodiesel). For BDD electrochemical cleaning and Carbendazim detection, a 0.04 mol L-1 buffer Britton-Robinson (BR) solution, adjusted with 0.2 mol L-1 NaOH, pH 2, was used as water phase. The organic phase was constituted by contaminated soybean oil. It was possible to detect the ferrocene directly in a biodiesel sample using the BDD electrode at the interface biodiesel/support-electrolyte. In this study, system reached the equilibrium after 15 minutes and the addition of lithium perchlorate salt (LiClO4) in the oil phase (biodiesel) promoted an increase of current of about five times. Samples of soybean oil were artificially contaminated by the fungicide Carbendazim in different concentrations. Tetra-butil ammonium chloride (CTBA) salt was also added, aiming to understand the influence of the presence of the salt in the interfacial studies. The SWV optimized parameters for Carbendazim detection were ƒ= 10 s-1, ɑ = 30 mV and ΔEs = 3 mV. An irreversible oxidation peak was observed, related to the Carbendazim oxidation, in a potential of about 1.2 V vs. Ag/AgCl (an irreversible process0. It can be conclude that was possible to detect ferrocene and Carbendazim directly in an organic sample, using the BDD electrode at the water/oil interface. The addition of the CTBA salt increased the currents of oxidation. Boron-Doped Diamond electrode showed an excellent performance for carbendazim detection, after an anodic surface pre-treatment. Also, it was also possible to observe that the ionic strength modification by the addition of CTBA in to the aqueous phase can avoid the migration effect of CBZ from the oil phase to the aqueous phase. Thus, this type of research opens new possibilities of interface study for several applications, without the need of sample pre-treatment.
Interface electrochemical, Diamond electrode, Soy oil, Carbendazim, Square wave voltammetry, Migration
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PORTUGUES
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
O trabalho possui divulgação autorizada
CTQ-2013 - Marlon Cavalcante Maynart.pdf

Contexto

QUÍMICA
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Banca Examinadora

HUGO BARBOSA SUFFREDINI
DOCENTE - PERMANENTE
Sim
Nome Categoria
LUCIA CODOGNOTO DE OLIVEIRA Participante Externo
FERNANDO CARLOS GIACOMELLI Participante Externo
MARISELMA FERREIRA Participante Externo
TIAGO LUIZ FERREIRA Participante Externo

Vínculo

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Não
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