Dados do Trabalhos de Conclusão

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
CIÊNCIA E TECNOLOGIA (33144010003P0)
Separação e Pré-concentração de Metais: Uma Transferência do Meio Aquoso para Fase Sólida ou Líquidos Orgânicos
RODRIGO PAPAI DE SOUZA
TESE
09/03/2018

Dois novos procedimentos de extração que utilizam materiais extratores não-convencionais são apresentados nesta tese. A utilização de cera de parafina derretida como um extrator químico permitiu agregar as principais vantagens da extração em fase líquida (homogeneidade do extrato, curto tempo de extração e simplicidade de operação) na extração em fase sólida, delineando um procedimento inovador. O papel matte foi outro material estudado nesse trabalho e mostrou-se interessante como extrator químico, especialmente pelo baixo custo dessa fase sólida. Como prova de conceito, o íon metálico cobre (II) em solução aquosa foi utilizado para o desenvolvimento da metodologia. O extrato resultante de ambos os procedimentos de extração foi analisado diretamente por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por LASER (LIBS). Os fatores que afetam a reação de complexação, a extração e a detecção do analito na fase sólida foram otimizados num estudo univariado. Nas melhores condições encontradas, foram construídas curvas de calibração numa faixa linear de 0,50 até 10,00 mg L-1 e alcançados limites inferiores de detecção de 0,12 mg L-1 e 0,08 mg L-1 de cobre (II) em solução aquosa, para os procedimentos com cera de parafina e com o papel matte, respectivamente. A precisão de ambos os métodos propostos mostrou-se inferior a 5% e a exatidão foi avaliada por: (i) análise de material de referência certificado de soro sanguíneo humano; (ii) ensaios de adição e recuperação do analito em amostras líquidas de composição química distintas (água mineral, água do mar, água de torneira, cachaça, refrigerante e urina humana) e (iii) comparação dos resultados obtidos com os fornecidos pelo método de Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite. Ambos os procedimentos se destacaram pela: (i) elevada eficiência no processo de extração (>94%); (ii) facilidade de execução; (iii) baixo custo e inocuidade dos extratores; (iv) microhomogeneidade das fases sólidas obtidas; (v) possibilidade de préconcentração de íons metálicos e (vi) superação das dificuldades intrínsecas na análise de líquido por LIBS.

Separação;Pré-Concentração;Cera de Parafina;Papel Matte;Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por LASER;LIBS
Two new extraction procedures that use non-conventional extractant materials are described in this thesis. The use of melted paraffin wax as a chemical extractant allowed to aggregate the main advantages of the liquid phase extraction (homogeneity of the extract, short extraction time and simplicity of operation) in solid phase extraction, delineating an innovative procedure. The matte paper was another material studied in this work and was interesting as a chemical extractant, especially for the low cost of this solid phase. As proof of concept, the copper (II) ion in aqueous solution was applied for the development of the methodology. The extract obtained from both extraction procedures was analyzed directly by LASER-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). The parameters that affecting the complexation reaction, extraction and analyte detection in the solid phase were optimized in a univariate approach. Under the best conditions, calibration curves were constructed in a linear range of 0.50 to 10.00 mg L-1 and lower detection limits of 0.12 mg L-1 and 0.08 mg L-1 of copper (II) in aqueous solution were obtained, for the procedures with paraffin wax and matte paper, respectively. The precision of both methods was less than 5% and accuracy was assessed by: (i) analysis of certified reference material of human blood serum; (ii) spike and recovery analyte in liquid samples of different chemical compositions (seawater, tap water, mineral water, cachaça, soft drink and human urine) and (iii) comparison of the results obtained with those provided by the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry. Both procedures were highlighted by: (i) high efficiency in the extraction process (> 94%); (ii) ease of execution; (iii) low cost and safety of extractants; (iv) microhomogeneity of the solid phases obtained; (v) the ability of preconcentration metal ions and (vi) overcoming the intrinsic drawbacks in liquid analysis by LIBS.
Separation;Preconcentration;Paraffin Wax;Matte Paper;LASERInduced Breakdown Spectroscopy;LIBS
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PORTUGUES
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
O trabalho possui divulgação autorizada

Contexto

QUÍMICA
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Banca Examinadora

IVANISE GAUBEUR
DOCENTE - PERMANENTE
Sim
Nome Categoria
CASSIANA SEIMI NOMURA Participante Externo
FLAVIO DE OLIVEIRA LEME Participante Externo
JOAQUIM DE ARAUJO NOBREGA Participante Externo
BRUNO LEMOS BATISTA Docente - PERMANENTE

Financiadores

Financiador - Programa Fomento Número de Meses
FUND COORD DE APERFEICOAMENTO DE PESSOAL DE NIVEL SUP - Programa de Demanda Social 48

Vínculo

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Não