Dados do Trabalhos de Conclusão

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS (33144010006P9)
Hollow magnetic and semiconductor micro/nanostructures: synthesis, physical properties and application
CESAR AUGUSTO DIAZ POMAR
TESE
29/05/2018

The aim of this work is to synthesize hierarchically micro/nanostructured hollow magnetic and semiconductor materials, to obtain a better understanding on the physical properties, and find technological applications. Initially, hematite and magnetite microtubes were synthesized by thermal oxidation process along with the presence of an applied electrical current and using metallic iron microwire as a precursor. The volume fraction of both Fe2O3 (hematite) and Fe3O4 (magnetite) phase on microtubes can be controlled as well as surface nanostructures formation of hematite by systematic change of the synthesis parameters such as temperature, heating rate, annealing time and electrical current value. The oxidation chemical reaction involves a process where a thin oxide layer is formed first on the metal surface, followed by simultaneous outward diffusion of metal ions through the oxide scale and inward diffusion of oxygen from the atmosphere into the core. In our case, the outward diffusion is faster leading to the creation of vacancies which coalesce into voids forming the microtubes. In situ electrical resistivity measurements were carried out during the oxidation process showing the whole process of the microtube formation. Scanning electron microscopy images show microtube morphology with diameter ranging from 40 μm to 100 μm and length of 5 mm. X-ray powder diffraction measurements evidence the presence of hematite (Fe2O3) and magnetite (Fe3O4) crystal phases comprising microtubes. Nanostructures of hematite appear in form of sticks and wires homogeneously dispersed on the microtube surface with diameters ranking from 80 nm to 300 nm and length of 1 to 5 μm. In vitro experiments involving adherence, migration, and proliferation of fibroblasts cell culture on the surface of the microtubes indicated the absence of immediate cytotoxicity for this material. We have also calculated both torque and driving magnetic force for these microtubes with nanowires as a function of external magnetic field gradient which were found to be robust opening the possibility for magnetic bio micro-robot device fabrication and application in biotechnology. On the other hand, SnS and ZnS hollow microarchitectures decorated with nanostructures were synthesized by catalysis free thermal evaporation technique using metal microwires and sulfur powder as starting materials. For SnS, we observed a hollow formation comprised of a thin metallic Sn layer in the inner surface, SnS orthorhombic structure thick layer with SnS nanostructures on the top. For ZnS, we found out the formation of hollow sphere with a thin metallic layer in the inner part, a thick cubic phase layer of ZnS, and on this second phase, nanostructures of ZnS hexagonal crystal phase grew up homogeneously. The microsphere diameter is about 415 μm and the nanowires on the surface have average diameter of 70 nm and length 7 μm. ZnS and SnS hollow semiconducting microstructures have exhibited efficient activity to degrade the methylene blue under simulated sunlight irradiation. The results reveal that these nano/microstructures have high photoactivity to organic degradation.

Magnetic microtubes;nanowires;magnetic actuation;micro/nano chalcogenides;dye photodegradation
O objetivo deste trabalho é sintetizar materiais magnéticos e semicondutores ocos micro/nanoestruturados hierarquicamente, para obter um melhor entendimento das propriedades físicas e explorar aplicações tecnológicas. Inicialmente, microtubos de hematita e magnetita foram sintetizados por oxidação térmica juntamente com uma corrente elétrica aplicada e utilizando-se o microfio de ferro metálico como precursor. A fracção volumetrica de Fe2O3(hematite) e Fe3O4(magnetite) nos microtubos e a formação das nanoestruturas de hematite na superfície pode ser controlada por alterações sistemáticas dos parâmetros de síntese tais como temperatura, rampa de aquecimento, tempo de aquecimento e valor da corrente eléctrica. A reação química de oxidação envolve um processo onde uma fina camada de óxido é formada primeiro na superfície do metal, seguida por difusão simultânea de íons metálicos através da camada oxida e difusão de oxigênio da atmosfera para o interior. A difusão para fora é mais rápida, levando à criação de vacâncias que coalescem em poros formando os microtubos. Medidas de resistividade elétrica in situ foram realizadas durante o processo de oxidação mostrando todo o processo de formação do microtubo. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostram a morfologia do microtubo com diâmetro variando de 40 μm a 100 μm e comprimento de 5 mm. Medidas de difração de raios-X em pó evidenciam a presença de fases cristalinas de hematita (Fe2O3) e magnetita (Fe3O4) nos microtubos. Nanoestruturas de hematita aparecem em forma de bastões e fios dispersos homogeneamente ao redor da superfície do microtubo com diâmetros de 80-300 nm e comprimento de 1-5 μm. Experimentos in vitro envolvendo aderência, migração e proliferação de culturas de células de fibroblastos na superfície dos microtubos indicaram a ausência de citotoxicidade para este material. Também o cálculo do torque e da força magnética desses microtubos com nanofios em função do gradiente de campo magnético externo, mostrou que ele é robusto, abrindo a possibilidade para fabricação de bio-microrobôs magnéticos para aplicação em biotecnologia. Por outro lado, microarquiteturas ocas de SnS e ZnS decoradas com nanoestruturas foram sintetizadas por evaporação térmica livre de catalisadores utilizando microfios de metal e pó de enxofre como materiais de partida. Para o SnS, observamos formação de uma estrutura oca composta por uma camada metálica de Sn na superfície interna, e uma camada de SnS de estrutura ortorrômbica com nanoestruturas de SnS na superfície. Para o ZnS, descobrimos a formação de uma esfera oca com uma camada metálica na parte interna, uma camada de ZnS com fase cúbica, e sobre ela nanoestruturas de ZnS com fase cristalina hexagonal cresceram homogeneamente. O diâmetro da microsfera é de 415 μm e os nanofios têm um diâmetro e comprimento médio de 70 nm e 7 μm, respectivamente. As microestruturas ocas semicondutoras de ZnS e SnS exibiram atividade eficiente para degradar azul de metileno sob irradiao com luz solar simulada. Os resultados revelam que essas nano/microestruturas possuem alta fotoatividade para degradação orgânica.
Microtubos magnéticos;nanofios;atuação magnética;micro / nano calcogenetos;fotodegradação de corantes
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INGLES
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
O trabalho não possui divulgação autorizada

Contexto

NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS
MATERIAIS FUNCIONAIS AVANÇADOS
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Banca Examinadora

JOSE ANTONIO SOUZA
DOCENTE - PERMANENTE
Sim
Nome Categoria
ANDRE SARTO POLO Docente - PERMANENTE
MARCIO PERON FRANCO DE GODOY Participante Externo
JEROEN SCHOENMAKER Participante Externo
VALDECI PEREIRA MARIANO DE SOUZA Participante Externo

Financiadores

Financiador - Programa Fomento Número de Meses
FUND COORD DE APERFEICOAMENTO DE PESSOAL DE NIVEL SUP - Programa de Demanda Social 31
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC - Pró reitoria de Pós Graduação 12

Vínculo

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Não