A presente tese teve como objetivo principal diagnosticar a qualidade ambiental de dois importantes complexos estuarinos do estado de Pernambuco, a partir da utilização da ictiofauna como bioindicador e da acetilcolinesterase (AChE) presente no cérebro das espécies Centropomus undecimalis, Diapterus auratus e Diapterus rhombeus como biomarcador enzimático. Para o capítulo 1, biodiversidade ictiofaunística foi descrita no Complexo Estuarino do Canal de Santa Cruz (CECSC) e o Complexo Estuarino do rio Sirinhaém (CERS), afim de identificar o uso destes ambientes pelas espécies de peixes, em diferentes estações do ano. A captura da ictiofauna ocorreu no período diurno, durante os anos de 2012 a 2015 utilizando uma arte de pesca ativa e uma passiva com o intuito de melhor representar a biodiversidade em cada área. Um total de 47.014 espécimes pertencentes a 137 espécies (118 espécies no CECSC e 60 no CERS) foram observados. Destaca-se a importância ecológica e socioeconômica dos dois complexos estuarinos tropicais (CECSC e CERS), indicando que a ictiofauna utiliza esses complexos principalmente como área de crescimento e que pode estar havendo um efeito dos impactos antrópicos principalmente em relação ao CECSC. Para o capítulo 2, a AChE do cérebro das espécies C. undecimales, D. auratus e D. rhombeus, oriundos da pesca artesanal realizada no rio Ariquindá, município de Tamandaré, foi caracterizada e sua atividade ensaiada na presença de inibidores específicos (BW284c51, Neostigmina, Eserina e Iso-OMPA), metais (Cd2+, Hg2+, Zn2+, Cu2+, As3+ e Pb2+) e pesticidas (diclorvos, carbaril e carbofuran). A AChE foi identificada como a ChE predominante no cérebro das espécies com pH ótimo entre 7,0 a 8,0, temperatura ótima entre 40 e 45 ºC e aproximadamente 60% da atividade foi mantida até 50 ºC. Os resultados indicaram que a AChEs dessas espécies podem ser utilizadas como biomarcadores da exposição a pesticidas, bem como dos metais Hg2+(D. rhombeus), As3+ (D. auratus e D. rhombeus) e Cu2+ (D. auratus) em amostras ambientais. Para o capítulo 3 avaliou os níveis de metais pesados (As3+, Cd2+, Cu2+, Hg2+, Pb2+ e Zn2+) nos sedimentos do CECSC e do CERS bem como verificou se as concentrações desses íons estão acima dos níveis estipulados pela legislação brasileira, além de identificar se os mesmos estão inibindo a atividade da AChE presente no cérebro das espécies C. undecimalis, D. auratus e D. rhombeus nos períodos seco e chuvoso. Para cada área e período sazonal, foram coletados sedimentos e adquiridos cinco indivíduos de cada espécie junto aos pescadores artesanais em cada complexo es tuarino. O As, Cu e o Zn foram determinados através do método de ativação neutrônica, o Hg foi determinado por Espectrometria de Absorção atômica com geração de vapor frio, o Cd e o Pb foram determinados por espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica. Foram identificados os níveis de atividade da AChE presente no tecido cerebral dos indivíduos pertencentes as suas respectivas espécies. No período seco foram observadas menores atividades da AChE para as três espécies (p<0,05) em consonância com concentrações de Hg superiores aos limites estipulados pela legislação brasileira o que leva a crer que as altas concentrações estão alterando a fisiologia neurológica das espécies em estudo, representando um impacto ambiental, que pode, via cadeia alimentar, interferir na saúde humana. Os resultados do diagnóstico obtidos na presente tese, avaliados a partir do uso da ictiofauna com bioindicadora em conjunto com a AChE presente no tecido cerebral das espécies C. undecimalis, D. auratus e D. rhombeus como biomarcador de qualidade ambiental, indicaram que ambos os complexos estuarinos estão sendo afetados pelas ações antrópicas.