Dentre as fontes alternativas de energia, em substituição aos combustíveis fósseis, o H2 é uma opção atrativa, pois possui elevada energia por unidade de massa e baixa emissão de poluentes, quando queimado. Para a produção de H2, destaca-se a fotocatálise heterogênea, principalmente com uso de semicondutores. A substituição isomórfica por metais de transição em peneiras moleculares mesoporosas silicatadas do tipo MCM-41, seguida de impregnação com TiO2, tem-se revelado como alternativa no aproveitamento de luz solar. Neste sentido, foram sintetizadas MCM-41 com Cr, Ce, Mo, Nb, Zr e Ru pelo método hidrotérmico, nas razões molares Si/Me=100, 50 e , que, em seguida, foram impregnadas com TiO2. Estes materiais foram testados quanto à atividade para geração de H2 a partir da fotólise da água, utilizando glicerol como reagente de sacrifício e a suspensão irradiada com luz solar simulada. Os resultados de caracterização mostraram dificuldade na incorporação dos metais na estrutura da MCM-41, evidenciados por fisissorção de N2 e DRX. Com exceção do Ru, as análises de DRX não revelaram formação de óxidos metálicos nas paredes da MCM-41. Cálculos experimentais de energia de bandgap mostraram que somente os materiais de cromo e rutênio apresentaram valores abaixo de 3 eV, sendo portanto capazes de absorver luz visível. Análises morfológicas, por MEV e MET das amostras de rutênio, mostraram formação de material poroso, no entanto, altamente desordenado. Espectros de EDS revelaram formação e distribuição não homogênea de óxido de rutênio pelos canais do material, boa distribuição de TiO2 e óxidos em contato. Os testes fotocatalíticos revelaram que os únicos materiais testados em que houve detecção de H2 foram os de rutênio. A atividade fotocatalítica foi superior à do TiO2 P25, chegando a ser aproximadamente 47 vezes maior, para o caso da peneira molecular 20%TiO2/Ru-MCM-41(100). O mecanismo SPR foi utilizado para explicar a geração de H2, com participação do RuO2 como potencializador do processo, devido à heterojunção TiO2/RuO2. Com aumento do teor de Ru nas peneiras moleculares houve diminuição na atividade fotocatalítica, atribuída à diminuição da área específica e à recombinação elétron-lacuna. Os testes revelaram que a formação de H2 é fortemente influenciada pela quantidade de glicerol e TiO2. Em teores acima de 20% de TiO2, há aumento da recombinação elétron-lacuna e bloqueio dos sítios de RuO2, diminuindo, proporcionalmente, a geração de H2. Testes mostraram que a geração de H2 atingiu valores máximos em pH=1,0 e 11,0. A variação da quantidade de hidrogênio gerada com o pH da solução foi correlacionada com a disponibilidade de íons H+ no meio e também com a carga da superfície, através dos dados de PCZ. Testes de estabilidade dos materiais mostraram que houve uma tendência de estabilização na geração de H2 após cerca de 20 h de teste fotocatalítico. Ainda, a pH=1,0 houve uma diminuição progressiva na geração de H2, após cada ciclo de teste. Análises por DRX e ICP-OES revelaram que a alta acidez do meio favoreceu a lixiviação de titânia e rutênia da superfície da peneira molecular. A pH=11, os materiais se mostraram mais estáveis para a geração de H2, devido à prevalência na cristalinidade dos óxidos ativos. Testes fotocatalíticos utilizando MCM-41 impregnada com RuO2 e TiO2, sem incorporação de Ru na estrutura, mostraram que a formação e dispersão destes óxidos é fundamental para a geração fotocatalítica de H2. Esse resultado reforçou o mecanismo proposto neste trabalho, no qual a geração de hidrogênio é potencializada pela transferência de cargas na heterojunção RuO2/TiO2, envolvendo o efeito SPR.