Os fármacos são uma classe emergente de contaminantes ambientais extensivamente utilizados na medicina humana e veterinária. A principal rota de entrada de resíduos de fármacos no ambiente é o lançamento de esgotos domésticos, tratados ou não, em cursos de água. Nos últimos anos, tem-se observado um significativo desenvolvimento das atividades do setor farmacêutico, implicando na geração de um crescente volume de efluentes industriais, contendo compostos orgânicos biologicamente ativos. Dessa forma, para o tratamento desses resíduos, a aplicação de processos biológicos convencionais pode ser inadequada, pois alguns destes compostos são recalcitrantes e tóxicos aos microrganismos, sendo necessário o desenvolvimento de novos métodos. Em 2013, a União Européia (UE) por meio da Diretiva 2013/39/EU atentou para a necessidade do desenvolvimento de processos de tratamento de efluentes inovadores e economicamente viáveis e, em 2015, determinou a inclusão do diclofenaco (ácido 2-[(2,6-diclorofenil)amino] benzenoacético) em uma lista de vigilância de substâncias a serem monitoradas por todos os países membro. Os processos oxidativos avançados (POA) podem ser aplicados como uma alternativa ou complemento aos processos convencionais de tratamento de efluentes, uma vez que consistem em sistemas químicos geradores de radicais livres, em especial os radicais hidroxila, que são formados por diferentes mecanismos químicos e fotoquímicos, sendo altamente reativos, pouco seletivos, podendo atuar na oxidação química de poluentes orgânicos de alta toxicidade. O presente estudo teve como objetivo avaliar a degradação do diclofenaco potássico (DCF) em meio aquoso, por meio da simulação de um efluente gerado pela indústria farmacêutica (volume de 3,0 L e concentração inicial de DCF igual a 100 mg C L-1), usando um reator anular, equipado com uma lâmpada UV de vapor de mercúrio de média pressão (Hanovia 679A36, 450 W) aplicando-se alguns POA, tais como: fotólise (UV), fotólise do peróxido de hidrogênio (H2O2/UV), Fenton (Fe2+/H2O2) e foto-Fenton (Fe2+/H2O2/UV). As variáveis dos respectivos processos estudados tais como, concentração de Fe2+ (0,03 até 1 mmol L-1), taxa molar de adição de H2O2 (0,63 até 1,64 mmol min-1) e pH (2,5 até 7,5), foram estudadas e comparadas, possibilitando determinar o sistema mais eficiente no tratamento do efluente simulado e a otimizar suas variáveis, por meio da realização de um planejamento experimental do tipo Doehlert. A maioria dos trabalhos da literatura estudaram a degradação do DCF mediante o controle de pH e, dessa forma, evitando-se a sua precipitação. Os resultados deste estudo indicaram que a aplicação do POA foto-Fenton na degradação do DCF, sem o controle do pH, em determinadas condições experimentais, atingiu uma mineralização (conversão de carbono orgânico à CO2 e H2O) de até 90 %.