Brasil

Dados do Trabalhos de Conclusão

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS (33144010006P9)
Caracterização das Propriedades Morfológicas, Estruturais e Magnéticas de Nanopartículas Fe3O4 e Fe2CoO4 em Matriz orgânica.
ELTON FRANCISQUINI
DISSERTAÇÃO
07/10/2013

Nanopartículas magnéticas (NPMs) de magnetita pura sintetizadas em meio aquoso (Fe3O4-AA) e em meio iônico (Fe3O4-AA@LI) e magnetita dopada (Fe2CoO4-AA@LI) sintetizada em meio iônico dispersas em uma matriz orgânica (L-aspártico) biocompatível foram estudadas através da caracterização das propriedades morfológicas, estruturais e magnéticas. Análise da morfologia das nanopartículas caracterizada através da microscopia eletrônica de varredura e de transmissão revelou partículas aproximadamente esféricas e diminutas. Os diâmetros obtidos através da microscopia eletrônica de transmissão são da ordem de 6 nm e 20 nm para as amostras de Fe3O4-AA@LI e Fe2CoO4-AA@LI, respectivamente. As medidas de difração de raios-x indicaram a presença de duas fases cristalográficas para as amostras sintetizadas em meio iônico. A fase majoritária com grupo de simetria monoclínica P21 refere-se à cristalização do aminoácido. A fase cristalina minoritária pertencente ao material magnético, cujo grupo de simetria é cúbico Fd3m, tem reflexões estreitas e de baixa intensidade confirmando partículas pequenas. Já a amostra de magnetita pura sintetizada em meio aquoso é identificada a presença de uma única fase cristalográfica referente ao material magnético, cujo grupo de simetria também é cúbico Fd3m. O tamanho dos domínios com coerência cristalográfica estimado usando a largura a meia altura é 7 nm para Fe3O4-AA@LI, 8 nm para Fe3O4-AA e 8 nm para Fe2CoO4-AA. As medidas de magnetização em função da temperatura mostram comportamentos característicos dos dois estados magnéticos: o estado bloqueado abaixo da temperatura de bloqueio (TB) e estado superparamagnético cima de TB. A presença do estado bloqueado nas temperaturas abaixo de TB é confirmada através das medidas de magnetização em função do campo magnético, onde foi observado campo coercivo e magnetização remanente diferentes de zero. As curvas de magnetização em função do campo magnético foram ajustadas para diversas temperaturas usando a equação de Langevin no estado superparamagnético, determinando desta forma o diâmetro médio das nanopartículas. Os diâmetros obtidos na temperatura ambiente foram 11 nm, 18 nm e 11 nm para Fe2CoO4-AA@LI, Fe3O4-AA@LI e Fe3O4-AA, respectivamente. Observa-se um aumento no diâmetro médio das nanopartículas em função da temperatura sugerindo a presença de interações magnéticas entre as nanopartículas. Medidas de espectroscopia Mossbauer indicaram nanopartículas com tempo de relaxação compatível com o estado superparamagnético para a amostra Fe3O4-AA. Para a amostra Fe3O4-AA@LI, além a observação de regiões SPM, regiões com baixo tempo de relaxação também foram observadas.

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Magnetic nanoparticles (MNPs) of pure magnetite synthesized in aqueous (Fe3O4-AA) ionic medium (Fe3O4-AA@LI) and doped magnetite (Fe2CoO4-AA@LI) synthesized in ionic medium dispersed in biocompatible organic matrix (L-aspartic acid) were studied through morphological, structural and magnetic characterizations. The morphology of nanoparticles characterized by scanning electron microscopy and transmission was revealed to be approximately spherical. The diameter obtained by transmission electron microscopy is 6 nm and 20 nm for samples of Fe3O4-AA@LI and Fe2CoO4-AA, respectively. Measurements of X-ray powder diffraction showed the presence of two crystalline phases. The major phase, monoclinic symmetry group P21, refers to the crystallization of the amino acid. The minority crystalline phase, belonging to the magnetic material which is cubic symmetry group, has broad reflections of low intensity suggesting tiny particulates. For the magnetite pure sample synthesized in aqueous medium a single crystallographic phase is identified to be a cubic space group symmetry Fd3m. The size of the domains with crystallographic coherence estimated using the width at half maximum of each respective reflection is 7 nm for Fe3O4-AA@LI, 8 nm for Fe3O4-AA and 8 nm for Fe2CoO4-AA@LI. The magnetization measurements as a function of temperature show characteristic behavior of the two magnetic states: the blocked state at temperatures below TB and superparamagnetic state above TB. The presence of the blocked state at temperatures below TB is confirmed through magnetization measurements as a function of magnetic field, which shows coercive field and remnant magnetization different from zero. The magnetization curves as a function of magnetic field for various temperatures were fitted by using the Langevin equation in the superparamagnetic state, thereby determining the average diameter of the nanoparticles. The diameters obtained at room temperature were 11 nm, 18 nm and 11 nm for Fe2CoO4-AA@LI, Fe3O4-AA@LI and Fe3O4-AA, respectively. It is observed an increase in the average diameter of the nanoparticles as a function of temperature suggesting the presence of magnetic interactions between nanoparticles. Mossbauer spectroscopy measurements indicated nanoparticles with relaxation time compatible with the superparamagnetic state for the sample Fe3O4-AA. For sample Fe3O4-AA@LI, in addition to the observation SPM particles, regions with low relaxation time were also observed.
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PORTUGUES
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

Contexto

NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS
MATERIAIS FUNCIONAIS
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Banca Examinadora

JOSE ANTONIO SOUZA
Sim
Nome Categoria
ARMANDO PADUAN FILHO Participante Externo
ALEJANDRO ANDRES ZUNIGA PAEZ Participante Externo

Financiadores

Financiador - Programa Fomento Número de Meses
FUND COORD DE APERFEICOAMENTO DE PESSOAL DE NIVEL SUP - Programa de Demanda Social 24

Vínculo

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Não