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Dados do Trabalho de Conclusão
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS (33144010006P9)

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS LaNi1-XFeXO3 PARA APLICAÇÃO EM CÉLULA A COMBUSTÍVEL DE ÓXIDO SÓLIDO
BRUNA NICCOLI RAMIREZ
DISSERTAÇÃO
13/02/2014

Este trabalho estuda metodologias de síntese e caracterização da família de compostos LaNi1-xFexO3 (0,0 ≤ x ≤ 0,4) para aplicações em células a combustível de óxido sólido (SOFCs). Os compostos LaNi1-xFexO3 (0,0 ≤ x ≤ 0,4) foram sintetizados via método de Pechini modificado. Duas distintas rotas de síntese foram empregadas, modificando-se a fonte de níquel: acetato de níquel e nitrato de níquel. A partir de caracterizações por difração de raios X verificou-se que a série de compostos sintetizada através do acetato de níquel originou amostras monofásicas diferentemente daquelas obtidas com nitrato de níquel. Também foi observado que para condições de tratamento térmico semelhantes aquelas encontradas na literatura, os compostos produzidos na síntese com o acetato de níquel exigiram menor tempo de tratamento térmico. Com intuito de estudar a viabilidade da aplicação destes óxidos preparados a partir do acetato de Ni e Fe em eletrodos de SOFCs foi investigda a influência do tempo e temperatura de sinterização nas dimensões dos aglomerados, densificação e a resistividade elétrica dos pós. Quanto às condições de sinterização, os pós foram analisados por meio de difração de raios X, e analises termomecânicas. Nestes estudos constatou-se que a redução do tempo de sinterização permitiu a obtenção de pós com fase perovskita, com tamanhos de grão e aglomerados menores do que o que foi observado nos compostos tratados termicamente por 10 h. Para caracterizar o tamanho das partículas, os pós foram caracterizados por curvas de absorção/dessorção (BET). Os resultados mostram também que tratamentos térmicos por tempos menores resultaram na diminuição dos tamanhos de partículas, assim como aumento da área superficial dos compostos, como esperado dos resultados anteriores. De fato, a porosidade destes compostos é uma característica importante na aplicação como eletrodo de SOFC. Dessa forma, foram realizadas estimativas de densidade aparente e porosidade aparente para os óxidos de LaNiO3 e LaNi0,6Fe0,4O3. A densidade estimada revelou um aumento da densidade com o aumento do teor de Fe na amostra e a porosidade aparente para todas as amostras foi da ordem de 41%, na faixa entre 30 e 50% recomendada para esta aplicação. As medidas de transporte elétricos revelaram valores de condutividade elétrica da ordem de 200 S/cm que é próximo aos valores listados na literatura, no entanto, as medidas foram feitas em ar o que gerou processos de oxidação do Fe e da transformação de Ni3+ em Ni2+ dos compostos estudados. Após esta etapa, os compostos LaNi1-xFexO3 foram utilizados na preparação de suspensões para deposição em eletrólitos de YSZ. Os sistemas eletrodo/eletrólito foram sinterizados a temperatura de 1150°C, entretanto, não houve uma boa aderência entre o eletrodo e o eletrólito dos sistemas construídos.

LaNi(1-x)FexO3, SOFCs, Método de Pechini Modificado
This paper studies methods of synthesis and characterization of the family of compounds LaNi1-xFexO3 (0,0 ≤ x ≤ 0,4) for applications in solid oxide fuel cells (SOFCs). The LaNi1-xFexO3 (0,0 ≤ x ≤ 0,4) compounds were synthesized by a modified Pechini method. Two different synthetic routes were employed, changing the source of nickel: nickel acetate and nickel nitrate. Through the X-ray diffraction characterization, it was verified that the series of compounds synthesized by nickel acetate are single-phase samples, which are different from those obtained by nickel nitrate. It was also noted that at heat treatment conditions similar than those found in the literature, the compounds produced with nickel acetate can be heat treatment at shorter time. In order to study the viability of applying these oxides as electrodes of SOFCs, it was investigate the influence of time and sintering temperature on the dimensions of the pellets, densification and the electrical resistivity of the powders. The conditions for sintering, the powders were analyzed by X-ray diffraction, and thermal analysis. In these studies, it was observed the reduction in sintering time allowed the production of powders with perovskite phase, with grain sizes and smaller clusters than those obtained in the samples heat-treated for 10 h. To characterize the particle size, the powders were characterized by curves absorption/desorption (BET). The results also show that heat treatment for 5 h resulted in decreased particle size as well as increase the surface area of the compounds, as expected from previous results. Also, the calculation of apparent density and apparent porosity of oxides of LaNiO3 and LaNi0,6Fe0,4O3 were performed. The estimated density showed an increase in density with increasing Fe content in the sample and the apparent porosity for all samples is in the order of 41%, which is in the range of 30 and 50% recommended for SOFCs application. The measurements of electrical transport showed electrical conductivity values of the order of 200 S/cm that is close to those values listed in the literature, however these measurements were made in air and as verified by X-ray results it can promote Fe oxidation and transformation of Ni3+ to Ni2+ in these compounds. After this step, the compounds LaNi1-xFexO3 were used to the preparation of suspensions for deposition of YSZ electrolyte. Systems electrode/electrolyte were heat-treated at temperature of 1150°C, although, the electrode/electrolyte adhesion was not good
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PORTUGUES
UFABC

Contexto
NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS
MATERIAIS FUNCIONAIS
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Banca Examinadora
Orientador:
MARCIA TSUYAMA ESCOTE
O orientador principal compôs a banca do discente?
Sim
Nome Categoria
ELIANA NAVARRO DOS SANTOS MUCCILLO Participante Externo
JOSE ANTONIO SOUZA Docente

Financiadores
Financiador - Programa Fomento Número de Meses
FUND COORD DE APERFEICOAMENTO DE PESSOAL DE NIVEL SUP - Programa de Demanda Social 24

Vínculo
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Não
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