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Dados do Trabalhos de Conclusão

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
CIÊNCIA E TECNOLOGIA (33144010003P0)
Aplicação de extração em ponto nuvem com di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona visando à determinação de íons metálicos
SAMARA GARCIA SCHWEICKARDT
TESE
30/10/2013

Procedimentos de separação e pré-concentração muitas vezes são necessários na etapa de preparo da amostra para a eliminação de interferentes ou de matriz e no aumento da detectabilidade de métodos espectrométricos e espectrofotométricos. Tais procedimentos incluem a extração líquido-líquido, extração em ponto nuvem, extração em fase sólida, co-precipitação e precipitação. A primeira apresenta muitas aplicações relacionadas à determinação de diferentes analitos, em baixas concentrações e em matrizes complexas, tais como amostras ambientais e biológicas. Porém, a principal desvantagem desse procedimento é o alto consumo de reagentes tóxicos, que podem ser perigosos para o meio ambiente. A química limpa tem como principal objetivo o desenvolvimento e a implementação de processos e produtos químicos para reduzir ou eliminar o uso ou a geração de substâncias nocivas à saúde humana e ao meio ambiente. Uma proposta para a substituição dos solventes tóxicos, utilizados na extração líquido-líquido convencional, são os tensoativos, pois estes permitem o desenvolvimento de métodos limpos de análise, diminuindo a quantidade de resíduos tóxicos descartados no meio ambiente. Nesse contexto, métodos analíticos foram desenvolvidos para a determinação de Ni após extração em ponto nuvem, utilizando a di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) como agente complexante e o tensoativo Triton X-114 para a extração do complexo Ni(II)-DPKSH em ponto nuvem. O primeiro método desenvolvido utilizou detecção por espectrofotometria UV-Visível, onde se obteve faixa linear de 2,94 a 29,4 μg L^-1, limite de detecção de 1,5 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 2,1% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 29,3. Aplicou-se esse método na análise de amostras de água de represa. No método desenvolvido com detecção por F AAS obteve-se faixa linear de 5 a 150 μg L^-1, limite de detecção de 0,76 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 2,5% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 25,1. O método foi utilizado na análise de concentrados salinos para hemodiálise. O terceiro método desenvolvido para análise de níquel utilizou detecção por GF AAS, onde se obteve faixa linear de 0,25 a 2,00 μg L^-1, limite de detecção de 0,14 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 2,1% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 26,3. O método foi aplicado na análise de amostras de urina e mel. Um procedimento também foi desenvolvido para a extração em ponto nuvem de Cd e Pb, com posterior detecção sequencial dos analitos por TS FF AAS. Para o Cd, obteve-se faixa linear de 0,075 a 1,5 μg L^-1, limite de detecção de 0,031 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 3,9% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 15. Para o Pb, obteve-se faixa linear de 2,5 a 100 μg L^-1, limite de detecção de 1,8 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 4,6% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 2. O método foi aplicado em amostras de águas de represa e de concentrado salino para hemodiálise.

extração em ponto nuvem, DPKSH, pré-concentração, F AAS, GF AAS, TS FF AAS.
Separation and preconcentration procedures are often required in sample preparation to eliminate interfering agents or matrix effects and increase detectability of spectroscopic and spectrometric methods. Such procedures include liquid-liquid extraction, cloud point extraction, solid phase extraction, co-precipitation and precipitation. The first one presents many applications related to the determination of different analytes in low concentrations and in complex matrices like environmental and biological samples. However, the main disadvantage of this procedure is the high consumption of toxic reagents, which can be hazardous to the environment. The main objective of green chemistry is the development and implementation of chemical processes and products to reduce or eliminate the use or generation of harmful substances to human health and the environment. An alternative for replacement of toxic solvents used in conventional liquid-liquid extraction are surfactants, which allow the development of clean analytical methods, decreasing the amount of toxic waste discharged into the environment. In this context, analytical methods were developed for the determination of Ni after cloud point extraction using di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone (DPKSH) as a complexing agent and Triton X-114 for Ni(II)-DPKSH cloud point extraction. The first method developed used UV-Vis spectrophotometry detection, with linear range from 2.94 to 29.4 μg L-1, detection limit of 1.5 μg L-1, relative standard deviation estimated to 2.1 % (n = 12) and enrichment factor of 29.3. This method has been used to dam water samples analysis. The developed method by F AAS provides linear range from 5 to 150 μg L-1 detection limit of 0.76 μg L-1, relative standard deviation estimated to 2.5 % (n = 12) and enrichment factor of 25.1. The method has been used to analyze saline concentrates for hemodialysis. Furthermore, a GF AAS method has been developed to nickel analysis, which provides linear range from 0.25 to 2.00 μg L-1, detection limit of 0.14 μg L-1, relative standard deviation estimated to 2.1% (n = 12) and enrichment factor equal to 26.3. Urine and honey samples were analyzed by this method. A procedure was also developed for Cd and Pb cloud point extraction, with sequential detection of analytes by TS FF AAS. Linear range of 0.075 to 1.5 μg L-1, detection limit of 0.031 μg L-1, relative standard deviation estimated to 3.9% (n = 12) and enrichment factor equal to 15 have been obtained to Cd determination. The determination of Pb obtained linear range 2.5 to 100 μg L-1, detection limit of 1.8 μg L-1, relative standard deviation estimated to 4.6 % (n = 12) and enrichment factor equal to 2. The sequential method has been applied to water samples dam and saline concentrate for hemodialysis.
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PORTUGUES
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
O trabalho possui divulgação autorizada
CTQ-2013 - Samara Garcia.pdf

Contexto

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Banca Examinadora

IVANISE GAUBEUR
DOCENTE - PERMANENTE
Sim
Nome Categoria
ALEXANDRE ZATKOVSKIS CARVALHO Docente - PERMANENTE
MARCIA ANDREIA MESQUITA SILVA DA VEIGA Participante Externo
CASSIANA SEIMI NOMURA Docente - COLABORADOR
LUCIA HELENA GOMES COELHO Participante Externo

Financiadores

Financiador - Programa Fomento Número de Meses
FUND COORD DE APERFEICOAMENTO DE PESSOAL DE NIVEL SUP - Programa de Demanda Social 40

Vínculo

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Não
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