Procedimentos de separação e pré-concentração muitas vezes são necessários na etapa de preparo da amostra para a eliminação de interferentes ou de matriz e no aumento da detectabilidade de métodos espectrométricos e espectrofotométricos. Tais procedimentos incluem a extração líquido-líquido, extração em ponto nuvem, extração em fase sólida, co-precipitação e precipitação. A primeira apresenta muitas aplicações relacionadas à determinação de diferentes analitos, em baixas concentrações e em matrizes complexas, tais como amostras ambientais e biológicas. Porém, a principal desvantagem desse procedimento é o alto consumo de reagentes tóxicos, que podem ser perigosos para o meio ambiente. A química limpa tem como principal objetivo o desenvolvimento e a implementação de processos e produtos químicos para reduzir ou eliminar o uso ou a geração de substâncias nocivas à saúde humana e ao meio ambiente. Uma proposta para a substituição dos solventes tóxicos, utilizados na extração líquido-líquido convencional, são os tensoativos, pois estes permitem o desenvolvimento de métodos limpos de análise, diminuindo a quantidade de resíduos tóxicos descartados no meio ambiente. Nesse contexto, métodos analíticos foram desenvolvidos para a determinação de Ni após extração em ponto nuvem, utilizando a di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) como agente complexante e o tensoativo Triton X-114 para a extração do complexo Ni(II)-DPKSH em ponto nuvem. O primeiro método desenvolvido utilizou detecção por espectrofotometria UV-Visível, onde se obteve faixa linear de 2,94 a 29,4 μg L^-1, limite de detecção de 1,5 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 2,1% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 29,3. Aplicou-se esse método na análise de amostras de água de represa. No método desenvolvido com detecção por F AAS obteve-se faixa linear de 5 a 150 μg L^-1, limite de detecção de 0,76 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 2,5% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 25,1. O método foi utilizado na análise de concentrados salinos para hemodiálise. O terceiro método desenvolvido para análise de níquel utilizou detecção por GF AAS, onde se obteve faixa linear de 0,25 a 2,00 μg L^-1, limite de detecção de 0,14 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 2,1% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 26,3. O método foi aplicado na análise de amostras de urina e mel. Um procedimento também foi desenvolvido para a extração em ponto nuvem de Cd e Pb, com posterior detecção sequencial dos analitos por TS FF AAS. Para o Cd, obteve-se faixa linear de 0,075 a 1,5 μg L^-1, limite de detecção de 0,031 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 3,9% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 15. Para o Pb, obteve-se faixa linear de 2,5 a 100 μg L^-1, limite de detecção de 1,8 μg L^-1, coeficiente de variação igual a 4,6% (n = 12) e fator de enriquecimento igual a 2. O método foi aplicado em amostras de águas de represa e de concentrado salino para hemodiálise.