Neste trabalho, eletrocatalisadores nanoestruturados compostos de cobalto, cério e tungstênio, foram preparados e analisados com a finalidade de se produzir H2O2 pelo mecanismo 2-elétrons da reação de redução de oxigênio (RRO). Primeiramente analisou-se a influência do método de preparação com uso de eletrocatalisadores de CoxOy/C. Para tanto, utilizou-se o método dos precursores poliméricos (MPP) e método sol gel (MSG). Neste estudo, observou-se que o eletrocatalisador de cobalto preparado pelo MSG foi mais eficiente para eletrogeração de H2O2 (devido às diferentes fases identificadas por DRX: CoO e Co2O4, consideradas espécies mais condutoras) quando comparado ao MPP (no qual houve formação somente da fase Co3O4). Verificada a diferença na produção de H2O2 em decorrência da metodologia empregada, decidiu-se analisar também a influência do substrato de carbono. Assim, os carbonos Vulcan XC 72R e Printex L6 foram analisados e observou-se que sobre o carbono Printex L6 a RRO pelo mecanismo 2 elétrons ocorreu de forma mais eficiente (devido às espécies oxigenadas ácidas identificadas por XPS (principalmente C-O e O-C=O) e a maior hidrofilicidade do carbono Printex L6). Constatada a diferença na produção de H2O2 em relação ao método de produção de nanopartículas, ao tipo de substrato de carbono e verificada ainda a dissolução do cobalto em meio ácido partiu-se para a preparação de eletrocatalisadores compostos de cério pelo MPP e suportados em carbono Vulcan XC 72R em diferentes proporções para estudar a influência da proporção metal/carbono e uma vez identificada a melhor proporção de céria em carbono pelo MPP (CeO2/C 4%), novos eletrocatalisadores de CeO2/C 4% suportados nos diferentes substratos e preparados pelos dois métodos (MPP e MSG) foram também analisados. Dentre os eletrocatalisadores de cério, o material composto de cério contendo a menor proporção de céria em carbono (CeO2/C 4%) obteve maior eficiência na RRO (devido à formação das fases CeO2 e CeO2-x em quantidades semelhantes, identificadas por DRX. No entanto, quando a metodologia e o suporte foram também avaliados verificou-se que o material CeO2/C 4% preparado pelo MPP e suportado em carbono Printex L6 foi o material de cério mais eficiente (devido ao efeito sinérgico da melhor proporção de metal em carbono e do melhor substrato de carbono, favorecendo o aumento na concentração de espécies oxigenadas ácidas identificadas por XPS). Após estudo com cério iniciou-se os estudos com eletrocatalisadores de tungstênio. Primeiramente, avaliou-se a proporção metal/carbono pela utilização do MPP e do carbono Vulcan XC 72R. Após identificação da melhor proporção, novos materiais foram preparados pelo uso MSG e do carbono Printex L6.Dentre os eletrocatalisadores de tungstênio observou-se novamente que a menor proporção metal/carbono foi a melhor (WO3/C 1%), no entanto, quando as diferentes metodologias e os diferentes substratos foram avaliados o WO3/C 1% preparado pelo MSG e suportado em Vulcan XC 72R foi o que obteve maior produção de H2O2 (devido aos grupos funcionais e maior concentração de oxigênio na superfície), apresentando-se como o material mais promissor para uso na degradação do poluente orgânico, o fenol. Uma vez identificado o melhor material para geração de H2O2, este foi empregado para degradar o fenol por diferentes processos oxidativos avançados (POAs) tais como fotodegradação (UV), eletrodegradação (H2O2), foto-eletrodegradação (H2O2 + UV), eletro-Fenton (H2O2 + Fe^2+) e foto-eletro-Fenton (UV + H2O2 + Fe^2+). Dentre os processos empregados o foto-eletro- Fenton foi o mais eficiente visto que este método conseguiu degradar 65% do fenol em 2 horas e, durante eletrólise exaustiva de 12 horas, depois de 4 horas todo o fenol havia sido degradado e ao final de 12 horas ocorreu a mineralização de 75% do fenol.