Recentes estudos apontam o HCOOH como potencial combustível para as células que operam diretamente com líquidos (DLFC´s, do inglês “direct liquid fuel cells”). Neste trabalho buscou-se sintetizar nanopartículas de Pt e PbOx, suportadas em pó de carbono, utilizando-se três diferentes rotas de síntese buscando, avaliar as respostas eletroquímicas e relaciona-las com a morfologia dos materiais. Dentre as rotas estudadas, o método sol-gel se mostrou eficiente, com produção de catalisadores com partículas submicroscópicas de PbOx, finamente espalhadas por todo substrato de carbono, proporcionando uma sinergia no efeito catalítico natural da Pt. Esse efeito sinérgico foi observado até mesmo em catalisadores contendo apenas 0,5% de carga catalítica. Catalisadores sintetizados com variação de carga de 1%, 10%, 20%, 30% e 40% mostraram que o aumento do quantidade de catalisador no substrato confere um aumento na resistividade, devido ao aumento na quantidade dos óxidos de chumbo. Variando-se a razão entres os metais, pôde-se analisar o efeito do Pb na atividade catalítica, fato este evidenciado pela mudança do perfil voltamétrico para a oxidação do HCOOH. Testes reais em células a combustível operando com ácido fórmico (DFAFC´s, do inglês “direct formic acid fuell cells) mostraram que o catalisador contendo 75% de Pt se mostra uma alternativa viável, com um significativo potencial de circuito aberto (PCA) e densidade de potência com valores acima de 60mW (gPtcm-2-) -1 em uma ampla faixa de densidade de corrente, com uma potência máxima acima de 80mW (gPtcm-2-)-1, demonstrando que os PbOx’s tem um efeito inibidor da adsorção do CO. Esse efeito inibidor pôde ser conferido pela segunda rota de síntese, realizada por sucessivas reduções metálicas. Nestes casos, a adsorção de CO não foi evidenciada, possivelmente devido à formação dos óxidos de chumbo próximos à Pt. Apesar da boa resposta eletroquímica, os testes em DFAFC não apresentaram boa resposta, possivelmente devido a distribuição não homogênea dos depósitos. Baseado nessas promissoras respostas realizou-se a terceira rota, pela eletrocodeposição de Pt e Pb com auxílio de um quelante, que inibe a redução de Pt, sendo possível, desta maneira, controlar a deposição pela simples agitação do sistema e controle da densidade de corrente de deposição, sendo que estes parâmetros ainda influem na morfologia dos depósitos. Esta rota apresentou resposta eletroquímica similar às outras duas rotas estudadas, sendo possível a aplicação de Pt e Pb em diferentes substratos.