Apresenta-se nesta dissertação, um estudo compreensivo e extensivo sobre os procedimentos que devem ser seguidos, no âmbito da metrologia forense, com base no Código de Processo Penal (CPP), visando a preservação das cenas de homicídio doloso, tendo em vista a constatação feita, pelo autor deste trabalho, da violação sistemática destes locais por agentes diversos, ou seja, tanto externos, quanto internos aos órgãos policiais. No sentido de fundamentar melhor este trabalho de pesquisa, sobre a importância da preservação da cena do crime, é detalhada uma técnica para a identificação de alguns elementos químicos que possam existir num vestígio coletado no local do crime. Assim sendo, por ser bastante sensível, foi escolhida a espectroscopia por fluorescência de Raios x, tendo em vista que através desta análise espectroscópica, poder-se-ia detectar elementos químicos, os quais seriam relevantes para o processo de investigação policial. Além disso, o emprego desta técnica torna-se bastante relevante no sentido de se fundamentar cientificamente a necessidade da preservação da cena do crime para se buscar a elucidação do fato. A sensibilidade desta técnica é tão elevada que qualquer modificação que haja na cena original poderá ser detectada numa análise laboratorial, podendo mascarar um resultado que poderá ser relevante para que se chegue ao autor do crime. Nesta dissertação consta, inclusive, o resultado obtido numa amostra de material coletado da empunhadura de um cadáver, onde se pesquisava, por exemplo, a possibilidade da existência de chumbo nesta amostra, resultado este que foi relevante para o perito criminal constatar que o caso em voga tratava-se de uma autoeliminação. Apesar dessa dissertação objetivar a normatização de procedimentos para uma cena de homicídio doloso, o exemplo acima citado, que se tratava de uma morte violenta por auto eliminação, foi crucial para a verificação da utilização de arma de fogo, por uma pessoa específica, no contexto da movimentação violenta. Finalmente, para que os aspectos metrológicos e de qualidade fossem contemplados neste trabalho, foi feita uma adaptação, para o cenário pericial, da NORMA ABNT NBR ISSO/IEC 17020:2006 que versa sobre Acreditação de Organismos de Inspeção, para procedimentos normativos propostos a serem aplicados na cadeia de custódia da prova material, tendo toda esta proposta sido trabalhada na realidade do Estado do Rio de Janeiro.