A qualidade do grão de cereal pode ser alterada pela presença de fungos, os quais podem produzir micotoxinas com potencial de causar danos à saúde humana e animal. Portanto, faz-se necessário monitorar os níveis dessas substâncias em produtos destinados ao consumo. Apesar de eficientes, as metodologias analíticas atualmente utilizadas são morosas e requerem o uso de diversos reagentes e instrumentos, sendo o desenvolvimento de métodos rápidos e confiáveis uma demanda da Indústria para agilizar a tomada de decisão. Nesse contexto, o presente trabalho emprega a espectroscopia de refletância no infravermelho próximo (NIRS) associada a métodos quimiométricos para quantificação e classificação na construção de modelos multivariados para a predição de micotoxinas. Quatro estudos foram desenvolvidos nas seguintes matrizes: milho; resíduo seco de destilaria com solúveis (DDGS) de milho; e farinha de trigo. As micotoxinas analisadas foram: aflatoxina B1 (AFB1), fumonisina B1 (FB1) + fumonisina B2 (FB2) (fumonisinas totais, FBs), deoxinivalenol (DON) e zearalenona (ZEA). Os dados espectrais foram processados pelo método de mínimos quadrados parciais e o número de componentes principais dos modelos foi determinado por validação cruzada. A cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem foi usada como metodologia de referência. O primeiro estudo desenvolveu curvas de predição para FBs e ZEA em milho. O coeficiente de correlação (R), o coeficiente de determinação e a relação de desempenho do desvio (RPD) para FBs e ZEA foram, respectivamente: 0,809 e 0,991; 0,899 e 0,984; e 3,33 e 2,71. O segundo estudo analisou a prevalência micotoxicológica e a composição nutricional (atividade de água, proteína bruta, extrato etéreo, amido e energia metabolizável aparente para aves) em 8.854 espectros de milho proveniente da Argentina, Bolívia, Brasil (estratificado por região), Colômbia e Peru em 2020. As FBs apresentaram a maior prevalência nas amostras latino-americanas assim como nas brasileiras: 91,6% e 92,6%, respectivamente. A proteína bruta variou de 6,7% na Colômbia a 8,4% na Bolívia em relação à média (7,4%). A composição química das amostras originárias da região Sudeste do Brasil mostrou a maior variabilidade positiva em relação às médias. O terceiro estudo foi realizado em DDGS e elaborou curvas de predição para FB1 e FB2. Os modelos foram construídos a partir de 190 amostras, sendo 132 para calibração e 58 para validação externa. Os resultados de R e RPD para FB1 e FB2 foram, respectivamente: 0,90 e 0,88; e 2,16 e 2,06. O quarto estudo avaliou amostras de farinha de trigo contaminadas com DON utilizando os métodos de análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA) e análise discriminante linear de componentes principais (PC-LDA). A classificação das amostras baseou-se no limite máximo tolerado (LMT) para DON no Brasil, 750 μg kg-1, sendo dois grupos estabelecidos para o conjunto de calibração: categoria A (≤ 450 μg kg-1), não contaminado ou inferior ao LMT; e categoria B (> 450 μg kg-1), contaminado ou acima do LMT. As amostras de validação analisadas por PLS-DA apresentaram taxas de classificação correta entre 85 e 87,5%; para PC-LDA, a taxa de acerto foi superior a 85%. Nos dois casos, o erro foi de 10 a 15%. Os resultados obtidos através desses estudos indicam o potencial da tecnologia alternativa NIRS para uso na Indústria, conferindo agilidade ao processo analítico dos ingredientes. Dessa forma, as decisões podem ser tomadas de forma assertiva e assim assegurar a qualidade e a segurança alimentar.