Alguns dos aspectos de tecnologias sustentáveis constam na obtenção de produtos variados dotados de valor agregado, associada à redução do número de etapas de processamento, bem como de rejeitos ambientais. A utilização dessas técnicas vem ganhando força na indústria e na comunidade científica. Neste trabalho o foco principal foi dado ao processo de extração com fluido supercrítico (SFE) de matrizes vegetais, combinada com subsequente fracionamento, por ser uma forma versátil de se conseguir produtos variados de alta qualidade, por conta da redução do número de etapas de processamento. A primeira parte experimental desta tese consistiu na validação do sistema de recirculação de CO2. Para tal, foram comparados rendimentos de extrações aplicadas às sementes inteiras de urucum (material modelo), realizadas em equipamentos em escala de bancada e em escala piloto. No equipamento em escala de bancada foi realizada apenas SFE das sementes com o objetivo de se atingir valores máximos de razão solvente/alimentação (S/F), pois em escala de bancada a quantidade de CO2 gasta e liberada ao ambiente é mínima, enquanto que máximos valores de S/F atingidos em escala piloto resultariam em grandes quantidades de CO2 que seriam liberadas ao ambiente, considerando-se ausência de reciclo. Enquanto que no equipamento em escala piloto foram realizadas SFE combinada com fracionamento dos extratos em três vasos de separação e uma coluna empacotada com algodão ou celite® para adsorção em condições subcríticas. A segunda parte experimental da tese consistiu na validação da SFE em modo pseudocontínuo representada pela reprodução de 4 ciclos de extração por processo em escala piloto, a partir de duas matérias-primas modelo (urucum e cúrcuma). Visando a otimização do processo de extração+fracionamento, a adição de um adsorvente natural (farelo de aveia) foi vista como uma opção atrativa para purificação do CO2. Para tal, novamente a unidade em escala de bancada foi utilizada para avaliar os efeitos da vazão do solvente CO2 sobre a adsorção dos extratos de urucum no farelo de aveia, partindo de uma coluna de extração SFE de 25 × 10-3L, seguida de um vaso de separação de extratos e de uma coluna de adsorção, ambas de 5 × 10-3L. A partir dos resultados de adsorção em escala de bancada, o sistema de purificação e reciclo do CO2 (Purification and Recycling System of CO2 – PRSCO2) foi aplicado para o urucum em uma unidade em escala piloto (UP) com coluna de extração de 5 L, três vasos de separação de extratos de 1 L e duas colunas de adsorção de 0.65 L (AdC1) e 0.40 L (AdC2), com aproximadamente 2.8 kg de CO2 sendo continuamente purificado e reciclado em condições subcríticas. Através da reprodução deste processo, partindo do uso de uma segunda matéria prima (cúrcuma) o processamento pseudocontínuo a escala piloto foi validado. Com isso, além de se obter extratos separados segundo a sua composição dentro dos três vasos de separação e obter a matriz vegetal sem extratos alvos em C1 e C2 após o processamento, foram obtidos mais dois tipos de subprodutos por cada matéria-prima, que se trata do farelo de aveia enriquecido. Assim, da AdC1 se obteve o primeiro subproduto enriquecido, para isso o extrato que não precipitou no terceiro vaso de separação a 6.5 MPa foi adsorvido na AdC1 a 5.5 MPa permitindo a purificação do CO2 em condições subcríticas em quanto imediatamente prossegue com a recirculação. O segundo subproduto enriquecido se obteve a partir da despressurização da C1 e C2. Para isso, finalizado o tempo de extração dinâmica da C1 o extrato ainda solubilizado no seu interior foi despressurização desde 20 MPa (urucum) ou 25 MPa (cúrcuma) até a pressão ambiente dentro da AdC2, enquanto mais um ciclo inicia seu processamento numa segunda coluna de extração C2 com subsequente adsorção em AdC1. Com isso, foram obtidos o máximo aproveitamento do extrato e a diversificação dos produto dentro da mesma linha de processamento, junto às análises químicas dos extratos e a caraterização do material adsorvente.