Os corantes têxteis são compostos com estrutura complexa e de difícil degradação. Quando não tratados adequadamente pelos métodos convencionais e lançados em corpos hídricos, podem modificar o ecossistema, diminuindo a penetração da radiação solar e consequentemente a fotossíntese, além de causarem toxicidade aos seres vivos. No tratamento destes compostos, os processos oxidativos avançados (POA) se destacam devido a sua capacidade de degradar compostos recalcitrantes com eficiência quando comparados aos processos biológicos e físico-químicos. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a degradação da mistura de corantes têxteis vermelho direto 23, vermelho direto 227 e laranja direto 26 utilizando diferentes POA e a fotólise direta. A mistura foi analisada por espectrofotometria de ultravioleta/visível onde curvas analíticas foram construídas com boa linearidade e precisão. No estudo preliminar, foram aplicados os processos de fotólise, UV/H2O2, Fenton e foto-Fenton, utilizando reatores com radiação sunlight e UV-C. Assim, o POA foto-Fenton com radiação sunlight apresentou melhores percentuais de degradação (% de degradação), tanto para os grupos cromóforos (>29%) quanto para os grupos aromáticos (≈66%). Para identificação da melhor condição de trabalho, foram avaliadas a concentração de peróxido ([H2O2]), concentração de ferro ([Fe]) e pHinicial (pHi) por meio de planejamento fatorial 23 com ponto central em triplicata, além de estudo univariado da [H2O2]. Foi verificada uma maior degradação ao empregar [H2O2] = 40 mg·L-1, [Fe] = 1 mg·L-1, pH entre 3 e 4, por um período de 180 min. Procedeu-se com o estudo da influência da superfície por unidade de volume da solução nos % de degradação e o acompanhamento cinético. Para tal, ensaios foram realizados utilizando volume de 1 L obtendo-se maiores % de degradação para os λ de 240 e 306 nm (82,53 a 91,47%) quando comparados aos ensaios utilizando 50 mL da solução de corantes (76,98 a 89,98%). O estudo cinético mostrou que o processo foto-Fenton adequou-se bem ao modelo não-linear de pseudo-primeira ordem proposto por Chan e Chu (2003) com coeficientes de regressão linear acima de 0,936. Avaliou-se também a [H2O2] residual, constatando-se a presença desse reagente em uma faixa de concentração de 0 a 0,5 mg∙L-1. Acompanhamento espectral em faixa de λ de 200 a 600 nm foi realizado, sendo observada a formação de compostos intermediários em 200 nm. Portanto, avaliou-se a toxicidade da solução antes e após submissão ao POA frente a espécies de sementes, bactérias e microcrustáceos. Verificou-se que a solução após tratamento e sem diluição exibiu toxicidade apenas para a bactéria Proteus mirabilis e ao microcrustáceo Artemia salina.