Neste trabalho foi estudado um método ultrassônico capaz de ser aplicado em linha de processo. Através do método proposto, avaliou-se a diferença entre óleos comestíveis (soja, canola, girassol, milho e rapeseed); monitorou-se o processo e os produtos de transesterificação de óleos vegetais (soja e canola) com metanol e catalisada por KOH (hidróxido de potássio) e avaliou-se a presença de possíveis contaminantes no biodiesel. Por meio dos resultados obtidos, verificou-se que óleos com composições químicas semelhantes, como canola e soja, não podem ser distinguíveis por meio de parâmetros ultrassônicos. Para o processo de transesterificação, rotas reacionais foram estudadas, variando-se a concentração de catalisador (0,2% e 1,5% m/m), a velocidade de rotação mecânica ou magnética (200 rpm, 520 rpm e 550 rpm) e a temperatura do meio reacional (40°C e 50°C). O ultrassom de baixa potência foi utilizado para avaliar dois parâmetros ultrassônicos: velocidade de propagação do som (SoS) e coeficiente de atenuação (Att). A grandeza SoS mostrou que o ultrassom pode identificar variações ocorridas durante o processo reacional e seus valores foram comparados a métodos analíticos tradicionais e precisos (cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear de hidrogênio). Como método alternativo, utilizou-se um parâmetro adimensional (razão de tempo de voo reacional) como forma de monitoramento do avanço da reação, possibilitando a aplicação da técnica proposta em sistemas de quaisquer tamanhos. Além disso, a determinação, simultânea, de SoS e Att, permitiu a identificação da presença de contaminantes no biodiesel puro, mesmo em baixas concentrações como: metanol (0,10% e 0,20%), glicerol (0,10% e 0,15%) e triglicerídeos (2%). A análise de erro normalizado foi utilizada para avaliar a equivalência dos resultados experimentais, bem como para discriminar a sensibilidade de detecção da técnica. A avaliação das incertezas de medição se mostrou de suma importância para a interpretação e a conclusão, de forma precisa, dos resultados obtidos.