Este trabalho descreve o processo de síntese dos compostos YBa2(Cu1-xNix)3O7-δ (x = 0; 0,01; 0,02 e 0,04) com diferentes microestruturas. As amostras foram preparadas na forma de fios micrométricos e pós a partir do método de precursores poliméricos e pelo método de eletrofiação, respectivamente. No caso das amostras eletrofiadas, vários fatores foram avaliados como o solvente, o polímero, a viscosidade, tensão aplicada entre a agulha e a distância anteparo e agulha. As melhores condições utilizadas para produzir os fios de YBa2(Cu1-xNix)3O7-δ foi a que utilizou como solvente uma solução contendo ácido propiônico-metanol-ácido acético e o polímero PVP, que auxilia no processo de eletrofiação. Após a etapa de síntese, as condições de tratamento térmico foram estimadas a partir de medidas de análise termogravimétrica e análise térmica diferencial. A partir destes resultados as amostras na forma de fios e pós foram tratadas termicamente entre temperaturas variando de 350 a 925 °C em atmosfera de oxigênio.
As propriedades físicas das amostras foram caracterizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), de difração de raios X (DRX), medidas de magnetização e transporte elétrico. O estudo de formação da fase cristalina YBCO também foi analisado por meio de DRX, que verificou os resultados prévios da análise térmica e indicou que as melhores características cristalográficas foram alcançadas quando as amostras foram tratadas termicamente a temperaturas > 900 °C/O2. Análise dos dados de DRX indicaram que todas as amostras cristalizam em uma estrutura ortorrômbica (grupo espacial Pmmm), no entanto a maioria das amostras apresentaram picos pertencentes a fases adicionais identificadas como o BaCuO2 e CuO. Apesar disto, todas foram analisadas pelo método de Rietveld, os dados estruturais obtidos revelaram valores de parâmetros de rede próximos aqueles listados na literatura. Os parâmeros a, b e c das amostras de fios, apresentaram valores ligeiramente menores dos aqueles obtidos para os pós, também notou-se uma clara redução do volume da cela unitária, o que acredita-se estar relacionado ao método de síntese. Os parâmetros de rede c apresentam valores próximos daqueles esperados para a estequiometria YBa2Cu3O7. As amostras na forma de fios também apresentaram uma menor proporção de fase adicional. As características microestruturais verificadas por meio de imagens de MEV revelou que as amostras produzidas a partir de fios de YBa2(Cu1-xNix)3O7 perderam a forma de fio quando tratadas termicamente, apenas a amostra com x = 0 mantem a forma de fio. Estas apenas mantem a forma se tratadas termicamente a tempos e temperaturas menores, mas nestas condições perdem suas características supercondutoras. Por isso, as amostras submetidas a tratamentos térmicos em temperaturas 925°C/O2 foram caracterizadas por meio de medidas de magnetização e transporte elétrico. As caracterizações magnéticas revelaram que as amostras preparadas a partir dos pós e fios apresentaram a transição supercondutora em Tc ~ 90-92 K, sendo que a substituição de Cu por de Ni promoveu a diminuição de Tc. É importante observar que nos pós esta variação foi de 92 para 88 K para amostras com x variando de 0 a 0,04, enquanto que para as amostras eletrofiadas esta variação foi de 92 para 90,2 K. Nas medidas de transporte elétrico verificou-se que a substituição Cu por Ni não promoveu variações significativas de Tc que foi da ordem de 86-88 K tanto para as amostras obtidas de pós quanto de fio. De forma geral, este trabalho produziu pós e fios de YBCO com qualidade similar a descrita na literatura, a eletrofiação também permitiu a fabricação de amostras de YBa2(Cu1-xNix)3O7 (x= 0,01; 0,02 e 0,04) com características estruturais e supercondutoras ligeiramente diferentes daquelas obtidas por meio de síntese convencional de pó.