Neste trabalho, o resíduo, fuligem do bagaço de cana-de-açúcar (FBCA), foi utilizado como matéria - prima para obtenção de carvão ativado (CA) por um processo inovador utilizando Fe2O3 para ativação do carvão. A ativação foi realizada pela mistura de FBCA com Fe2O3 em diferentes proporções (3:1 – 1:3 m/m) e aquecida a 900 0C por 1 hora em atmosfera inerte (N2). Após este processo os CAs foram separados magneticamente do Fe obtendo dois produtos para aplicações ambientais (CA e Fe). Os CAs foram lavados com solução HCl para remoção do ferro remanescente e nomeados de CALV. Os carvões e as amostras de ferro obtidas foram nomeados conforme proporção de FBCA e Fe2O3 (CA3:1, CA2:1, CA1:1, CA1:2, CA1:3, CALV3:1....CALV1:3, Fe3:1....Fe1:3), utilizados na ativação. As amostras de carvões obtidas e Fe foram testadas para adsorção e reações de degradação redutiva do corante azul de metileno (AM), respectivamente. As caracterizações dos carvões ativados foram realizadas por Espectroscopia Raman, DRX, MEV, EDS, TG, BET, CHN e as amostras de Fe foram caracterizadas por DRX. Os resultados obtidos por TG, análise elementar CHN e DRX mostraram que, após a lavagem dos CAs com solução de HCl, o ferro, que não foi removido na etapa da separação magnética, foi lixiviado pelo ácido. As medidas de área superficial BET, obtidas para as amostras CALVs, mostraram que a área específica aumentou com o teor de hematita utilizada na ativação e o carvão CALV1:3 apresentou área superficial igual a 2331 m2g-1, cerca de cinco vezes maior do que a da FBCA (438 m2g-1). Os resultados obtidos por espectroscopia Raman mostraram que as amostras de CA e CALV possuem carvão organizado (grafítico) e desorganizado. Os difratogramas obtidos, para as amostras de Fe, mostram que eles são constituídos, principalmente, por ferro metálico, formado durante a redução carbotérmica da hematita pelo carvão. Os testes de adsorção do AM pelos carvões mostram que a capacidade adsortiva aumentou com o teor de Fe2O3 utilizado na ativação, chegando a 1380 mgg-1 para o CALV1:3. Este valor é cerca de sete vezes maior do que o obtido para a FBCA. O tratamento matemático, para a cinética de adsorção, mostrou que os carvões seguem os modelos de pseudosegunda ordem. Os resultados obtidos com as amostras de Fenas reações para degradação redutiva do AM, mostraram que todos os materiais apresentam alta eficiência para descolorir o corante estudado.